AnÁlise orgÂnica

Método da Pirólise

 

A pirólise é uma técnica que gera reações químicas em altas temperaturas, com ou sem acompanhamento de reagentes. As moléculas orgânicas sofrem craqueamento térmico e se decompõem em moléculas menores conduzidas majoritariamente por processos radicalares. Os reagentes oferecem uma forma de induzir reações e obter uma ou mais classes de produtos de interesse.

 

A montagem se dá com uma placa de amianto perfurada por onde os microtubos serão inseridos. Estes são fixados com o auxílio de um anel de borracha (mangueira para gás cortada). A placa de amianto pode ser suspensa com a ajuda de uma argola metálica.

 

Cerca de duas pontas de um palito de fósforo ou de três gotas de amostra são misturadas intimamente com o reagente na proporção 1:10 e depositada no fundo do tubo. A mistura é coberta por 1cm de reagente puro.

 

Um papel de filtro cortado em quadrado (aproximadamente 2cm) deve ser umedecido com a solução reveladora, onde uma gota geralmente é suficiente. Se o papel estiver encharcado, a solução pode escorrer pelo interior do tubo culminando em resultados não reprodutíveis.

 

É preferível que só prepare o papel que for usar imediatamente. Em contato com o ar, alguns reagentes degradam e as soluções no papel podem secar. As reações de revelação são mais facilmente observadas com o papel umedecido ou, em alguns casos, só ocorrem dessa forma.

 

 

Para relembrar como utilizar o microcombustor visite Vidrarias Especiais.

 

A chama do microcombustor deve ser direcionada de cima para baixo, aquecendo bem, primeiro o reagente puro e depois a mistura reagente/amostra, sempre em movimentos descendentes. O propósito é que, mesmo que a amostra seja volátil, possa sofrer a reação desejada ao passar pela camada superior quente de reagente puro. Manter o aquecimento homogêneo ao redor do microtubo para otimizar a reação e evitar formação de manchas provocadas pelo enrubescimento, prevenindo assim o descarte do microtubo.

 

O resultado positivo é dado através do aparecimento de cor no papel umedecido. A coloração é, em geral, radialmente simétrica e de aspecto homogêneo. É recomendado substituir o papel umedecido a cada 3-10 segundos para observar com confiança o resultado positivo.

 

Durante a pirólise pode ser produzido alcatrão. O alcatrão é uma mistura complexa de substâncias de coloração escura, do castanho ao negro. O alcatrão pode destilar e alcançar o papel de filtro durante o processo, o que pode ocasionar um falso positivo. Entretanto, o contato do alcatrão com o papel se dará próximo a borda do tubo devido ao refluxo interno e/ou com pequenos círculos provocados por projeções. Uma forma de observar o alcatrão é utilizar um papel umedecido com água e verificar se há aparecimento da coloração em ambos.

 

Método da Sulfocrômica

 

A combustão úmida com sulfocrômica em banho-maria é bem útil na obtenção de produtos inorgânicos da amostra, em especial de amostras halogenadas.

 

Aquecer água contida em um béquer de pelo menos 400mL até a ebulição. Em microtubo adicionar uma ponta de espátula de dicromato de potássio, seguido de 3 gotas ou 3mg de amostra (equivalente ao volume de três grão de alpiste ou ao volume recolhido duas vezes pela ponta de um palito de fósforo) e mais uma ponta de espátula de dicromato de potássio, de modo que seja formadas camadas como um sanduíche. Adicionar 5 gotas de H₂SO₄ concentrado lenta mas continuamente com o microtubo inclinado, de modo que o ácido possa escorrer pela parede. É aconselhável estar com o papel de filtro umedecido pelo reagente revelador e cobrir o tubo assim que todo o ácido for adicionado já que alguns amostras reagem rapidamente e até bruscamente.

 

 

A montagem se dá com a placa de amianto sobre o béquer, onde os anéis de borracha fixam os microtubos. Na amostra em branco adicionar 3 gotas de água. Trocar de papel revelador a cada 3-5 segundos.

 

A reação da sulfocrômica é auto reveladora, já que esta apresenta coloração laranja avermelhada e, ao reagir, o K₂Cr₂O₇ se reduz a Cr⁺³ que produz uma solução límpida verde. Se não houver reação se formará uma turvação laranja amarronzada.

 

Referências

 

¹ Adaptado de Apostila de Análise Orgânica, CEFET Química Nilópolis, 2005

² Costa Neto, C.; Análise Orgânica, Métodos e Procedimentos para a Caracterização de Organoquímios, Vol. 1, 4º Edição, Rio de Janeiro: Editora UFRJ, 2004

³ Shriner, Fuson, Curtin e Morrill; Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos, 6º Edição, Rio de Janeiro: Editora Guanabara, 1983

 

Veja também