TESTES ELEMENTARES
Identificação de Enxofre - Método da Pirólise
Interferentes - Não há
Em geral a pirólise de substâncias sulfuradas produz ácido sulfídrico prontamente, mas sulfonas produzem SO2 e ácidos sulfônicos produzem sais de enxofre (sulfitos, sulfatos, etc). Contudo, se for adicionado formiato de sódio como redutor à amostra todas as classes sulfuradas geram H2S. Deve-se evitar o formiato de cálcio que, apesar de não ser higroscópico como o formiato de sódio, induz à formação de grandes quantidades de alcatrão.
Durante a decomposição do formiato a carbonato há geração de hidrogênio nascente que reduz os compostos sulfurados por hidrogenação.
A partir da produção de H2S pode-se identificá-lo de duas maneiras distintas:
Acetato de chumbo
O acetato de chumbo reage com o H2S para formar PbS, de cor castanho escuro brilhante.
Falso positivo - se alcatrão se concentrar no papel de filtro a aparência é idêntica ao resultado positivo, a menos do aspecto brilhoso conferido pelo PbS
Nitroprussiato de sódio 5% (p/V)
O nitroprussiato, em meio alcalino, reage com o H2S para formar um complexo instável de cor violeta.
Falso negativo - se o operador não estiver atento a formação do complexo pode não ser notada. Caso a quantidade de amostra tenha sido insuficiente ou outro problema referente à condução da formação de H2S não haverá formação do complexo, já que sua sensibilidade não é tão grande. A condução do ensaio do acetato de chumbo em paralelo elimina a dúvida.
Referências
1 Adaptado de Apostila de Análise Orgânica, CEFET Química Nilópolis, 2005
2 Costa Neto, C.; Análise Orgânica, Métodos e Procedimentos para a Caracterização de Organoquímios, Vol. 1, 4º Edição, Rio de Janeiro: Editora UFRJ, 2004
3 Shriner, Fuson, Curtin e Morrill; Identificação Sistemática dos Compostos Orgânicos, 6º Edição, Rio de Janeiro: Editora Guanabara, 1983
