ANÁLISE QUALITATIVA

 

Por Carlos Vinícius Pinto dos Santos

 

Em tubo de ensaio pequeno, adicionar 10 gotas (0,5 mL) da amostra ou de solução padrão. Ao ocorrer precipitação com a adição de reagente precipitante, aguardar a deposição no fundo do tubo. Adicionar novamente o reagente ao sobrenadante límpido, até que não haja mais precipitação ou turvação. O sobrenadante é então separado do precipitado para as análises posteriores. É desejável que se utilize tubo de centrífuga, mesmo que a centrífuga não seja utilizada, uma vez que facilita a separação do precipitado.

 

Obs.: Uma vez que, durante a separação, são adicionados compostos com sódio, amônio e potássio, é fortemente recomendado investigar o Grupo V primeiro para evitar contaminações, ou reservar amostra original para realizar os devidos testes

 

Grupo V - Grupo dos Solúveis

(Na⁺, K⁺, NH₄⁺, Mg⁺²)

 

Este grupo é formado pelos cátions que não foram precipitados nas condições de separação. Uma vez que, durante a separação são adicionados sais de sódio, amônio e potássio, é recomendado investigar este grupo primeiro para evitar contaminações. Pelo mesmo motivo, os ensaios específicos devem ser realizados em paralelo.

 

 

Identificação de Amônio

Interferentes - Não há

 

A adição de hidróxido de sódio, acompanhada por aquecimento, acaba por gerar amônia livre que se desprende da solução. Receber os vapores com papel tornassol vermelho umedecido com água destilada. A mudança do tornassol vermelho para azul confirma presença de amônio na amostra.

 

 

Identificação de Potássio

Interferentes - Não há

Adicionar solução diluída de ácido perclórico; se ocorrer precipitação de agulhas ou sólido alongado branco há confirmação da presença de potássio.

 

 

Identificação de Magnésio

Interferentes - Não há

Adicionar 2 gotas de NaOH 6 M, seguido de 4 gotas do reagente reagente magneson (p-nitrobenzenoazoresorcinol). Ocorre a precipitação de hidróxido de magnésio e posterior adsorção do magneson, gerando uma laca azul que confirma a presença de magnésio.

 

 

Identificação de Sódio

Interferentes - lítio e potássio (ensaio com acetato de zinco e uranila); lítio e magnésio (ensaio com hexaidroxiantimoniato)

 

Adicionar o reagente acetato de zinco e uranila, junto com etanol. Atritar as paredes do tubo, onde a formação de pequenos cristais confirma a presença de sódio.

 

 

Alternativamente, é possível realizar o teste com solução aquosa de hexaidroxiantimoniato (V), proveniente da hidrólise do piroantimoniato de potássio. Magnésio e lítio interferem, de modo que os ensaios para esses cátions devem revelar sua ausência. Precipitado branco confirma presença de sódio.