Marcha analÍtica de cÁtions - GRUPO IV
Por Carlos Vinícius Pinto dos Santos
Em tubo de ensaio pequeno, adicionar 10 gotas (0,5 mL) da amostra ou de solução padrão. Ao ocorrer precipitação com a adição de reagente precipitante, aguardar a deposição no fundo do tubo. Adicionar novamente o reagente ao sobrenadante límpido, até que não haja mais precipitação ou turvação. O sobrenadante é então separado do precipitado para as análises posteriores. É desejável que se utilize tubo de centrífuga, mesmo que a centrífuga não seja utilizada, uma vez que facilita a separação do precipitado.
Obs.: Uma vez que, durante a separação, são adicionados compostos com sódio, amônio e potássio, é fortemente recomendado investigar o Grupo V primeiro para evitar contaminações, ou reservar amostra original para realizar os devidos testes
Grupo IV
(Ba+2, Sr+2, Ca+2)
Os elementos pertencentes a este grupo precipitam como carbonatos em meio amoniacal. O precipitado branco pode conter bário, estrôncio e/ou cálcio. Redissolver o precipitado com ácido acético ou clorídrico diluído.
Esquema 1 - Kps dos carbonatos do Grupo IV
Separar em duas partes. Reservar um para investigação de bário. Á segunda, adicionar hidróxido de amônio diluído e solução de sulfato de amônio, devendo ser adicionado até precipitação completa. Filtrar e separar o precipitado do filtrado. Se o filtrado tiver aspecto leitoso, com fina suspensão, é indício de presença de cálcio.
Figura 1 - Marcha de análise para o Grupo IV
Identificação de Bário
Interferentes - Não há
A adição de solução de acetato de amônio e dicromato de potássio (ou cromato) leva à formação de precipitado amarelo, confirmando a presença de bário.
Esquema 2 - Identificação de bário por precipitação com cromato
Identificação de Estrôncio
Interferentes - Cálcio
A adição de sulfato de amônio gera um precipitado branco. Tanto o sulfato de cálcio quanto o de estrôncio precipitam nas condições de análise, entretanto o sulfato de estrôncio é 100 vezes menos solúvel. A adição em banho-maria ajuda a evitar a precipitação do sulfato de cálcio que, se estiver presente, fica suspenso enquanto o sulfato de estrôncio precipita completamente, confirmando sua presença. O sobrenadante deve ser utilizado na confirmação de cálcio.
Esquema 3 - Identificação de estrôncio por precipitação com sulfato
Identificação de Cálcio
Interferentes - Não há
Ao filtrado esbranquiçado adicionar solução de oxalato de amônio com hidróxido de amônio diluído. Precipitado branco confirma presença de cálcio.
Esquema 4 - Identificação de cálcio por precipitação com oxalato
Referências
1 Adaptado da apostila de Química Analítica Qualitativa Experimental, Universidade Federal do Rio de Janeiro, 2000/2
2 Arthur I. VOGEL, Vogel's Textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis, 5th Edition, Longman