Marcha analÍtica de cÁtions - GRUPO IIIA
Por Carlos Vinícius Pinto dos Santos
Em tubo de ensaio pequeno, adicionar 10 gotas (0,5 mL) da amostra ou de solução padrão. Ao ocorrer precipitação com a adição de reagente precipitante, aguardar a deposição no fundo do tubo. Adicionar novamente o reagente ao sobrenadante límpido, até que não haja mais precipitação ou turvação. O sobrenadante é então separado do precipitado para as análises posteriores. É desejável que se utilize tubo de centrífuga, mesmo que a centrífuga não seja utilizada, uma vez que facilita a separação do precipitado.
Obs.: Uma vez que, durante a separação, são adicionados compostos com sódio, amônio e potássio, é fortemente recomendado investigar o Grupo V primeiro para evitar contaminações, ou reservar amostra original para realizar os devidos testes
Grupo III
(Fe+3, Al+3, Cr+3, Co+2, Ni+2, Mn+2, Zn+2)
O Grupo III é separado em IIIA (precipitam como hidróxidos - ferro, alumínio e cromo) e IIIB (precipitam como sulfetos em meio básico - cobalto, níquel, manganês e zinco).
Grupo IIIA - Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3
O precipitado da adição de hidróxido com amônio diluído e cloreto de amônio pode conter Fe, Al e/ou Cr. Se o precipitado for branco, é provável que o Fe esteja ausente, uma vez que o hidróxido de ferro (III) possui coloração vermelho-tijolo.
Esquema 1 - Precipitação de ferro, alumínio e cromo por hidróxido no Grupo IIIA
Se o precipitado for branco, é provável que o ferro (III) esteja ausente, uma vez que o hidróxido de ferro (III) possui coloração vermelho-tijolo. O hidróxido de ferro (II), que é verde, se oxida prontamente em pH alcalino.
Figura 1 - Marcha de análise para o Grupo IIIA
Redissolver o precipitado em HCl e, em seguida, adicionar hidróxido de sódio com peróxido de hidrogênio a 3% em banho-maria. Precipitado vermelho-tijolo indica presença de ferro, reservar para confirmação.
Esquema 2 - Reações do Grupo IIIA com peróxido de hidrogênio alcalino
O sobrenadante pode conter alumínio e/ou cromo, mas filtrado incolor indica ausência de cromo. Redissolver em HCl e, em banho-maria, adicionar hidróxido com amônio diluído e cloreto de amônio.
Identificação de Alumínio
Interferentes - Não há
Se na última adição de hidróxido com amônio diluído e cloreto de amônio ocorrer precipitado branco e gelatinoso, confirmará presença de alumínio. A adição de hidróxido de sódio dissolve o precipitado.
Esquema 3 - Identificação de alumínio por formação de aluminato em meio fortemente básico
Identificação de Cromo
Interferentes - Não há
A adição de ácido acético e nitrato de bário ao sobrenadante amarelo precipita um sólido também amarelo, confirmando a presença de cromo.
Esquema 4 - Identificação de cromo por precipitação de cromato de bário
Identificação de Ferro
Interferentes - Não há
Redissolver o precipitado de hidróxido de ferro (III) com HCl e adicionar tiocianato de amônio (ou de potássio). O aparecimento de coloração vermelho intenso confirma presença de ferro.
Esquema 5 - Identificação de ferro (III) por formação de complexo com tiocianato
Grupo IIIB - CoS, NiS, MnS, ZnS
Para acessar o Grupo IIIB clique aqui.
Referências
1 Adaptado da apostila de Química Analítica Qualitativa Experimental, Universidade Federal do Rio de Janeiro, 2000/2
2 Arthur I. VOGEL, Vogel's Textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis, 5th Edition, Longman
3 MARTINS, C. R.; SILVA, L. A.; ANDRADE, J. B.; Sulfetos: por que nem todos são Insolúveis?, Química Nova, Vol. 33 Nº 10, pag. 2283-2286
4 SHIEK, T. J.; Screening for Inorganic Anions of Toxicological Interest, ToxTalk, Vol. 35, Nº 2, pag. 21-22