ANÁLISE QUALITATIVA

Marcha analÍtica de cÁtions

Em tubo de ensaio pequeno, adicionar 10 gotas (0,5mL) da amostra ou de solução padrão. Ao ocorrer precipitação com a adição de reagente precipitante, aguardar a deposição no fundo do tubo. Adicionar novamente o reagente ao sobrenadante límpido, até que não haja mais precipitação ou turvação. O sobrenadante é então separado do precipitado para as análises posteriores. É desejável que se utilize tubo de centrífuga, mesmo que a centrífuga não seja utilizada, uma vez que facilita a separação do precipitado.

 

Ob.: Uma vez que, durante a separação, são adicionados compostos com sódio, amônio e potássio, é fortemente recomendado investigar o Grupo V primeiro para evitar contaminações, ou reservar amostra original para realizar os devidos testes

 

Grupo III

(Fe+3, Al+3, Cr+3, Co+2, Ni+2, Mn+2, Zn+2)

 

O Grupo III é separado em IIIA (precipitam como hidróxidos - ferro, alumínio e cromo) e IIIB (precipitam como sulfetos em meio básico - cobalto, níquel, manganês e zinco).

 

Grupo IIIA - Fe(OH)3, Al(OH)3, Cr(OH)3

 

O precipitado da adição de hidróxido com amônio diluído e cloreto de amônio pode conter Fe, Al e/ou Cr. Se o precipitado for branco, é provável que o Fe esteja ausente, uma vez que o hidróxido de ferro (III) possui coloração vermelho-tijolo.

 

 

Se o precipitado for branco, é provável que o ferro (III) esteja ausente, uma vez que o hidróxido de ferro (III) possui coloração vermelho-tijolo. O hidróxido de ferro (II), que é verde, se oxida prontamente em pH alcalino.

 

 

Redissolver o precipitado em HCl e, em seguida, adicionar hidróxido de sódio com peróxido de hidrogênio a 3% em banho-maria. Precipitado vermelho-tijolo indica presença de ferro, reservar para confirmação.

 

 

O sobrenadante pode conter alumínio e/ou cromo, mas filtrado incolor indica ausência de cromo. Redissolver em HCl e, em banho-maria, adicionar hidróxido com amônio diluído e cloreto de amônio.

 

Identificação de Alumínio


Interferentes - Não há

 

Se na última adição de hidróxido com amônio diluído e cloreto de amônio ocorrer precipitado branco e gelatinoso, confirmará presença de alumínio. A adição de hidróxido de sódio dissolve o precipitado.

 

 

Identificação de Cromo


Interferentes - Não há

 

A adição de ácido acético e nitrato de bário ao sobrenadante amarelo precipita um sólido também amarelo, confirmando a presença de cromo.

 

 

Identificação de Ferro


Interferentes - Não há

Redissolver o precipitado de hidróxido de ferro (III) com HCl e adicionar tiocianato de amônio (ou de potássio). O aparecimento de coloração vermelho intenso confirma presença de ferro.

 

 

 

Grupo IIIB - CoS, NiS, MnS, ZnS

 

O precipitado da reação com tioacetamida em meio amoniacal pode conter cobalto, níquel, manganês (II) e/ou zinco.

 

 

A adição de HCl 2M solubiliza os sulfetos de zinco e manganês, enquanto níquel e cobalto permanecem como precipitados pretos.

 

 

Filtrar e dissolver o precipitado em ácido nítrico concentrado até quase secura, seguido de adição cuidadosa de água. Reservar a solução para as investigações futuras de níquel e cobalto.

 

 

 

Ao filtrado adicionar excesso de solução de hidróxido de sódio e 1mL de peróxido de hidrogênio 3%. Se houver precipitação, filtrar e separar para investigação de manganês e zinco.

 

 

 

Identificação de Manganês


Interferentes - Não há

 

A precipitação de sólido marrom ou preto confirma a presença de manganês através do dióxido de manganês hidratado.

 

 

Identificação de Zinco


Interferentes - Não há

 

Ao filtrado incolor adicionar ácido acético diluído e tioacetamida. A precipitação de sólido branco confirma a presença de zinco.

 

 

Identificação de Níquel


Interferentes - Não há

 

Caso a solução esteja totalmente verde, há forte indício da presença de níquel. A adição de hidróxido de amônio diluído (até meio alcalino) e solução alcoólica de dimetilglioxima (DMG) precipita uma laca carmim, confirmando a presença de níquel.

 

 

Identificação de Cobalto


Interferentes - Não há

 

Caso solução esteja claramente rosa, há forte indício de presença de cobalto. A adição de tiocianato de amônio (ou de potássio) e acetona gera o complexo tetratiocianocobaltato (II), de coloração azul. Esse complexo pode ser extraído com álcool amílico, de modo que a fase do álcool amílico azul confirma presença de cobalto.

 

 

 

 

Referências

 

1 Adaptado da apostila de Química Analítica Qualitativa Experimental, Universidade Federal do Rio de Janeiro, 2000/2

2 Arthur I. VOGEL, Vogel's Textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis, 5th Edition, Longman

3 MARTINS, C. R.; SILVA, L. A.; ANDRADE, J. B.; Sulfetos: por que nem todos são Insolúveis?, Química Nova, Vol. 33 Nº 10, pag. 2283-2286

4 SHIEK, T. J.; Screening for Inorganic Anions of Toxicological Interest, ToxTalk, Vol. 35, Nº 2, pag. 21-22

 

 

Veja também