ANÁLISE QUALITATIVA

Marcha analÍtica de cÁtions

Em tubo de ensaio pequeno, adicionar 10 gotas (0,5mL) da amostra ou de solução padrão. Ao ocorrer precipitação com a adição de reagente precipitante, aguardar a deposição no fundo do tubo. Adicionar novamente o reagente ao sobrenadante límpido, até que não haja mais precipitação ou turvação. O sobrenadante é então separado do precipitado para as análises posteriores. É desejável que se utilize tubo de centrífuga, mesmo que a centrífuga não seja utilizada, uma vez que facilita a separação do precipitado.

 

Ob.: Uma vez que, durante a separação, são adicionados compostos com sódio, amônio e potássio, é fortemente recomendado investigar o Grupo V primeiro para evitar contaminações, ou reservar amostra original para realizar os devidos testes

 

Grupo I - Grupo da Prata

(Ag+, Pb+2, Hg2+2)

 

A presença de prata, chumbo (II) ou mercúrio (I) causa precipitação ao adicionar gotas de HCl diluído a frio à amostra. A adição deve continuar até que nenhum precipitado adicional seja observado. O precipitado pode conter AgCl, PbCl2 e/ou Hg2Cl2. O precipitado deve então ser lavado duas ou três vezes com 2mL de HCl 2M e uma vez com água fria e a água de lavagem pode então ser descartada.

 

 

Ao precipitado recolhido devem ser adicionados 5-10mL de água e colocado em banho-maria em ebulição por cerca de 5 minutos. O precipitado remanescente deve ser filtrado a quente e ambas as partes devem ser reservados. O precipitado deve conter AgCl e/ou Hg2Cl2, enquanto que o filtrado deve conter PbCl2. Reservar o filtrado para confirmação de chumbo.

 

 

Lavar o resíduo com água quente à exaustão para eliminar o chumbo residual, o qual pode ser conferido pela adição de cromato de potássio à água de lavagem até que não haja mais precipitação. Adicionar 3-4mL de hidróxido de amônio diluído a quente, filtrar e reservar ambas porções para investigação de mercúrio e prata.

 

 

Identificação de Prata


Interferentes - Chumbo (para o teste com KI)

 

A solução que venha a conter prata pode ser tratada com ácido nítrico 1M, assim o complexo é desfeito e o cloreto, que era o contra-íon do complexo, precipita a parta como AgCl, de aspecto caseioso e que escurece à exposição com a luz.

 

 

Outra maneira de identificar prata é com a adição de solução de KI, onde é formado o precipitado de AgI, de coloração amarela.

 

 

Identificação de Chumbo


Interferentes - Prata (para o teste com KI)

 

Ao adicionar solução de cromato de potássio, com presença de chumbo haverá precipitação de cromato de chumbo, de coloração amarela.

 

 

A adição de solução de KI gera a precipitação do respectivo iodeto, de coloração amarela.

 

 

 

Identificação de Mercúrio


Interferentes - Prata

 

A precipitação de sólido negro, quando da adição de solução diluída de amônio após a remoção do chumbo, já confirma a presença de mercúrio. Entretanto, é possível obter um resultado ainda mais conclusivo ao tratar o cloreto de amido mercúrio com água régia, obtendo o cloreto de mercúrio (II). Posterior adição de solução de estanho (II) provoca a redução a mercúrio metálico, que pode ser observado como um sólido preto ou gotículas prateadas de mercúrio, a depender da quantidade presente.

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Referências

 

1 Adaptado da apostila de Química Analítica Qualitativa Experimental, Universidade Federal do Rio de Janeiro, 2000/2

2 Arthur I. VOGEL, Vogel's Textbook of macro and semimicro qualitative inorganic analysis, 5th Edition, Longman

 

 

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